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複合奈米過濾薄膜效能精進之策略

為了解決Hagen Poiseuille equ的問題，作者洪麗敏 這樣論述：

因為全球面臨日漸嚴重的缺水危機，同時也凸顯現今薄膜在水處理、純化、回收及重複使用之應用，仍然存在相當大的進步空間。近來學者熱烈討論的薄膜分離技術是奈米過濾，商業化奈米過濾薄膜主要是由哌嗪(PIP)及均苯三甲醯氯(TMC)單體進行界面聚合反應所製得。本研究藉由改性策略的調整，大幅改善聚醯胺奈米過濾薄膜的分離效能。以下為本研究主要的改性策略:(I) 在PIP水相溶液中添加羧酸單胺作為共反應劑; (II) 藉由聚乙二醇(PEG)調整基材膜的特性; (III) 在TMC有機相溶液中添加二氧化矽奈米顆粒，利用界面聚合反應，將奈米顆粒導入聚醯胺層中; (IV) 在PIP水相溶液中原位聚合聚多巴胺哌嗪(P

DA-PIP) 顆粒，利用界面聚合反應，將顆粒導入聚醯胺層中; (V)在TMC有機相溶液中添加表面塗布聚多巴胺的二氧化矽顆粒，利用界面聚合反應，將顆粒導入聚醯胺層中。鑑定薄膜的特性以關聯薄膜的分離效能。利用全射式傅立葉轉換紅外光譜儀及X射線光電子能譜鑑定薄膜的表面特性。以能量散射光譜儀分析二氧化矽奈米顆粒的分散性。藉由場發射式掃描顯微鏡及原子力顯微鏡分別觀察薄膜的型態及表面粗糙度。利用表面張力儀分析薄膜的親水性質。以固體表面電動分析儀或動態光散射儀測量材料的表面電性。利用對流式奈米過濾模組測試薄膜在不同壓力、鹽濃度及溫度下的分離效能及抗結垢能力。改質方法(I): 在本研究中以具有不同羧酸基結構

的一元胺(對胺基苯甲酸(ABA)，6-胺基乙酸(ACA)及3-胺基丙酸(APA))作為共反應劑，利用界面聚合反應製備奈米過濾複合薄膜。ABA、ACA及APA分別添加入水相PIP溶液中，與TMC在多孔的聚碸基材膜表面進行界面聚合反應，並分別命名為TFC50PEG200-ABA、TFC50PEG200-ACA及TFC50PEG200-APA (TFC為複合薄膜； 50PEG200 為分子量為200的PEG，相對於聚碸含量的PEG的濃度為50% )。實驗結果指出，薄膜表面親水性與電荷密度會隨著羧酸基的導入而增加，藉由一元胺結構及含量的變化可調控薄膜的分離效能。薄膜的純水通量由低至高依序為TFC50P

EG200 < TFC50PEG200-APA < TFC50PEG200-ACA < TFC50PEG200-ABA。當ABA:PIP = 5:5(w/w) 時，TFC50PEG200-ABA具有最佳奈米過濾效能，水透過量為JH2O = 66.4 ± 6.8 L∙m−2∙h−1; 且Na2SO4及NaCl的截留率分別為93.2 ± 1.6% 及RNaCl = 15.5 ± 1.2% (條件為1000 ppm 鹽水溶液, 0.6 MPa, 25 °C) 。TFC50PEG200-ABA在不同操作條件亦展現穩定的奈米過濾效能且具有傑出的抗結垢能力。改質方法(II): 本研究以改質方法(I)的最佳

效能(ABA:PIP = 5:5(w/w))的製備條件為基準做為起始，在聚碸高分子溶液中添加PEG，藉由改變PEG的分子量(200–35k Da)與濃度(10–70 wt%，以聚碸為基準)，以調整聚碸基材膜表面親水性及性質。此改質影響界面聚合聚醯胺層的生成機制。FESEM 和 AFM的結果顯示，在基材中導入PEG，使聚醯胺層的表面由粗糙轉變為平滑。由奈米過濾測試結果顯示，添加50 wt% PEG20k的薄膜 可得到最高的水通量(當0.6 MPa 時，通量為75.6 ± 6.4 L∙m−2∙h−1)及鹽的截留率(93.1 ± 4.4% Na2SO4; 19.4% ± 4.9% NaCl)。其所製

備的聚碸基材膜具有低表面孔隙度、較小的孔大小分佈及適當的親水性，使得薄膜具有高的奈米過濾分離效能。改質方法(III): 在此部分選用尺寸為50 nm的二氧化矽，以顆粒/單體重量比例為0.35 g/g的含量添加入PIP或TMC溶液，並用薄膜特性及效能來選擇二氧化矽的分散液。從FESEM及EDX結果可得知，當二氧化矽添加入TMC溶液時，其界面聚合後所形成的聚醯胺層中，埋入較多的二氧化矽。奈米過濾測試結果顯示，在TMC溶液中添加二氧化矽粒子所形成的薄膜具有較高分離效能(當操作壓力為0.6 MPa時，純水透過量為 58.3 ± 3.8 L∙m−2∙h−1，且Na2SO4截留率為 98.3 ± 1.0

%)。本研究亦探討二氧化矽顆粒尺寸 (50, 200, 500 nm)與添加濃度(0–0.95 g silica/g TMC)對薄膜效能的影響。FESEM可觀測到小顆粒在薄膜中具有良好的分散性(顆粒與顆粒間具有一定的距離)，而大顆粒則會團聚，進而形成層狀的顆粒層。當添加的顆粒濃度較低時(0.35 g/g 二氧化矽/TMC)，TFN50PEG20k-silica50o 薄膜(TFN = 奈米複合薄膜; 50PEG20k 為分子量為20k的PEG 相對於PSf時的濃度為50 wt%; silica50 為二氧化矽顆粒大小為50奈米;下標 o 表示二氧化細顆粒分佈在油相溶液中) 具有最高的純水透過量

(58.3 ± 3.8 L∙m−2∙h−1)，且具有較其他薄膜優異的阻鹽率[RNa2SO4 (98.3 ± 1.0%) > RMgSO4 (96.5 ± 2.6%) > RMgCl2 (67.2 ± 1.3%) > RNaCl (42.6 ± 2.3%)]。當添加的顆粒濃度較高時，純水通量取決於埋入聚醯胺層的顆粒尺寸，而阻鹽率隨著顆粒尺寸增加而降低。本研究也用牛血清蛋白 (BSA)做為結垢物，有埋入二氧化矽顆粒的薄膜具有傑出的水通量回復率及抗結垢能力。 改質方法(IV): 因有機粒子對高分子材料的貼附性較無機粒子高，故本研究利用水及乙醇做為溶劑，原位聚合聚多巴胺-哌嗪(PDA-PIP)奈米粒

子。多巴胺與哌嗪經歷環化及氧化反應(麥克加成反應及希夫鹼)，可聚合成聚多巴胺-哌嗪(PDA-PIP) 奈米粒子，且此粒子不須再度純化。PDA-PIP 奈米粒子被視為改質劑，且直接製成奈米過濾薄膜。奈米粒子的尺寸與形貌可藉由改變以下實驗參數進行調控：多巴胺自聚合時間、水-乙醇的比例、PIP溶液之pH、多巴胺的濃度等。含有PDA-PIP奈米粒子之薄膜具較佳的親水性。UV可見光譜顯示，在多巴胺自聚合30小時後，有大量奈米顆粒形成。當水-乙醇比例為5:2；PIP溶液之pH為11.2；多巴胺濃度為0.15 wt%時，可在水相溶液中形成尺寸均一奈米粒子，且獲得高效能的奈米過濾薄膜。其中TFN50PEG20

k-PDA-PIPa (下標 a 表示二氧化矽顆粒分佈在水相溶液中) 薄膜具有最佳的奈米過濾效能：純水通量為59.1 ± 3.3 L∙m−2∙h−1；硫酸鈉阻鹽率為98.0 ± 2.0%；氯化鈉阻鹽率為44.1 ± 0.7%。在牛血清蛋白抗結垢測試中，薄膜經過三次循環測試(每次皆包含清洗)後，雖然部分牛血清蛋白附著於薄膜表面上，但薄膜通量回復率仍達1.32，顯示此薄膜具有高抗結垢能力。 改質方法(V): 構築通道以提升薄膜效能為一具有發展潛力的方法。此方法常由結合無機及有機特性的奈米粒子作為添加劑，以提升薄膜的分離效能。聚多巴胺披覆二氧化矽，係利用聚多巴胺仿生特性--仿效貽貝類的黏附性質，達

到批覆效果。此批覆程序可視為多巴胺自聚合於二氧化矽表面。本研究將聚多巴胺包覆二氧化矽導入由PIP及TMC進行的界面聚合反應，將顆粒嵌入聚醯胺層內。由EDX分析結果證實，相較於僅含有二氧化矽之薄膜，含PDA-silica50的薄膜(TFN50PEG20k-PDA-silica50o) 表面出現較多奈米粒子，因此，含PDA-silica50的薄膜有較高的親水性。當比例為0.35 g PDA-silica50/g TMC時，TFN50PEG20k-PDA-silica50o薄膜具有最高純水通量：80.0 ± 4.6 L∙m−2∙h−1；阻鹽率分別為：硫酸鈉97.4 ± 1.6%; 硫酸鎂94.2 ±

2.4%；氯化鎂68.2 ± 1.9%；氯化鈉35.2 ± 7.5%。此薄膜能承受各種操作條件，顯示其具有高操作穩定性，且在牛血清蛋白抗結垢測試中，此薄膜具有最高的通量回復率。 綜合改質方法(I)到(V)的實驗結果得知，導入聚多巴胺披覆二氧化矽混成奈米粒子的薄膜可獲得最佳奈米過濾效能。結合有機/無機奈米粒子的優點可製備具高效能的薄膜。針對奈米過濾薄膜效能的提升，本研究提供一有系統且有效的改質新觀點。

微粒子追蹤術在微通道流場之量測

為了解決Hagen Poiseuille equ的問題，作者施江憲 這樣論述：

本文主要為利用PIV(Particle Image Velocimetry)量測管內徑1.52mm、1.1mm和0.4mm管內的流體速度。PIV乃一全域量測法，主要是利用光學視流(Optical Flow Visualization)技術觀察流場，其主要優點是為即時(real time)及非接觸(noncontact)式。PIV乃利用脈衝式雷射綠光( )照射質點(particle)，由質點散射出光至CCD(1024×1280 pixels)接收，影像以Auto-correlation或Cross-correlation做運算，求出其質點的流動速度。 本實驗所使用的質點為矽

酸鹽玻璃(Borosilicate)白色粉末，平均粒徑為10 ，密度為(1.10±0.05g/c.c )。為配合視流技術，本實驗微管選用透光率(Percentage of Transmission)92%的硼矽酸鹽玻璃毛細圓管，折射率 =1.474，並利用折射率 與硼矽酸鹽玻璃相同的甘油(glycerol)，將圓管的曲面修正為平面，避免光折射的誤差。工作流體為甘油與水的調和溶液( =1.1g/c.c， )，主要為消除質點的密度所造成之重力誤差。 以注射泵浦(syringe pump)作為流場驅動源，壓力的量測乃利用量測兩段不同長短的毛細管，予以相減避免管路中的次要損失(mi

nor loss)。壓力量測值結果發現隨著雷諾數之提高壓力值與傳統理論公式Hagen-Poiseuille equation略高一點，約為1∼10%，其現象亦與目前微通道之文章相符。 本實驗所量測是低雷諾數的範圍(0.6~22)，速度量測的結果皆比理論值低，尤其在越接近管壁處，距理論值差距越大，為管壁摩擦力的影響，計算其管路中的摩擦係數 ， 介於72∼93之間。 未來希望能夠朝向彎管或利用微製程做其他形狀的管路的速度分佈，可選用粒徑更小的質點(particle)，做更細微的管路。或配合生物晶片，直接對晶片內的管路進行量測。