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可撓式複合鋰離子傳導隔離膜在混合式電解質鋰空氣電池應用之探討

為了解決Nissan 型號的問題，作者呂紹豪 這樣論述：

目錄指導教授推薦書口試委員會審定書中文摘要…………………………………………………………………iii英文摘要………………………………………………………………iv第一章 緒論 11.1前言 1第二章 文獻回顧 142.1鋰空氣電池 142.1.1 Aprotic非水性(有機)電解質鋰空氣電池 162.1.2 Aqueous水溶液電解質鋰空氣電池 192.1.3 Hybrid混合型電解質鋰空氣電池 212.1.4 Solid state固態電解質鋰空氣電池 242.2磷酸鋰鋁鈦陶瓷鋰離子傳導隔離膜 272.2.1磷酸鋰鋁鈦LATP結

晶性材料 272.2.2陶瓷離子導體於電化學阻抗頻譜分析之解釋 302.2.3溶膠凝膠法製備LATP結晶性粉末 342.2.4陶瓷鋰離子傳導隔離膜 392.3可撓式複合鋰離子傳導隔離膜 432.3.1含PVDF-HFP可撓式複合鋰離子傳導隔離膜 432.3.2含PEO可撓式複合鋰離子傳導隔離膜 482.4可撓式鋰空氣電池 492.5實驗目的 51第三章 實驗方法與步驟 523.1實驗藥品及耗材 523.2實驗設備 543.3實驗步驟 563.3.1溶膠-凝膠法製備LATP結晶性粉末 563.3.2薄帶成型

法製備陶瓷鋰離子傳導隔離膜 573.3.3薄帶成型法製備可撓式複合鋰離子傳導隔離膜 593.3.4組裝混合式電解質鋰空氣測試電池 633.3.5組裝可撓式軟包型測試電池 653.4實驗分析 673.4.1 X射線繞射儀(XRD) 683.4.2掃描電子顯微鏡(SEM)及能量色散X射線譜(EDS) 693.4.3雷射繞射粒徑分佈分析儀 713.4.4氯離子滲透率 713.4.5(熱重熱示差)同步熱分析(STA) 743.4.6電化學阻抗譜(EIS) 753.4.7電池循環充放電 76第四章 結果與討論 774.1

LATP結晶性粉末性質分析與製程優化 774.1.1 熱處理製程條件探討 774.1.2 煆燒製程條件探討與LATP結晶性分析 834.2 Ce-LICM性質分析與製程優化 864.3 LATP結晶性粉末粒徑分析與球磨條件探討 894.4 FCLICM性質分析與製程優化 934.4.1 FCLICM膜厚、密度及粉體分布分析 954.4.2 FCLICM滲透率及熱穩定性分析 1064.4.3 FCLICM離子傳導率分析 1124.5 鋰空氣電池封裝與循環充放電分析 1174.4.1 Ce-LICM應用於HELAB進行循環充放電測試

1184.4.2 FCLICM應用於HELAB進行循環充放電測試 1224.4.3 FCLICM應用於Aprotic LAB進行循環充放電測試 1304.4.4 FCLICM應用於可撓式Pouch cell HELAB進行循環充放電測試 133第五章 結論 136第六章 未來展望 137參考文獻 138圖目錄Fig. 1各類可充電電池與汽油的重量能量密度比較圖。[1] 3Fig. 2常見4種市售鋰離子電池封裝方式示意圖。[3] 4Fig. 3 Tesla電動車使用之圓柱型鋰離子電池及電池模組結構。[6] 7Fig. 4 Nissan電動

車使用之軟包型鋰離子電池及電池模組結構。[7] 7Fig. 5 Nissan專利之電池組冷卻系統與氣體通道設計示意圖。[8] 8Fig. 6 Nissan專利之堆疊式空氣電池與氣體流道設計示意圖。[9] 8Fig. 7 Apple專利之非矩形軟包式電池示意圖。[10] 10Fig. 8 Apple專利之穿戴式電子裝置及其延伸電池結構示意圖。[11] 10Fig. 9 Apple專利之可撓式電子裝置與可撓式電池結構示意圖。[12] 10Fig. 10 IBM公司於Battery500計畫開發的空氣呼吸鋰空氣電池。[1] 15Fig. 11四種不同電解質狀

態鋰空氣電池示意圖。[15] 15Fig. 12 Aprotic非水性(有機)電解質LAB充放電示意圖。 16Fig. 13 LiTFSI 和TEGDME結構式。 18Fig. 14 RMs作用範圍和極化電位示意圖。[19] 18Fig. 15 Aqueous水溶液電解質LAB充放電示意圖。 19Fig. 16 Aqueous LAB與Hybrid LAB 示意圖。 [23] 20Fig. 17 Hybrid混合型電解質LAB充放電示意圖。 21Fig. 18本實驗室以鈕扣型電池自製之HELAB結構。 23Fig. 19本實驗室自製HELAB之循

環充放電測試結果。 23Fig. 20 Solid state固態電解質鋰空氣電池充放電示意圖。 24Fig. 21 LE、GPE、SPE示意圖。[26] 25Fig. 22不同比例SPE之鋰離子傳導路徑示意圖。[27] 25Fig. 23 Solid state LAB實際材料與電池結構。[28] 26Fig. 24 Solid state LAB於乾燥與加濕氧氣之充放電測試結果。[28] 26Fig. 25固態鋰離子導體之離子傳導率之Arrhenius plot。[29] 28Fig. 26 NASICON結構鋰離子導體離子傳導率之Arrheniu

s plot。[29] 28Fig. 27 LATP結晶結構與鋰離子傳導路徑示意圖。[30] 29Fig. 28多晶陶瓷材料EIS量測示意圖及等校電路模型。[31] 31Fig. 29多晶陶瓷材料EIS圖譜(a) Z” against log(f) (b) Z” against Z’。[31] 31Fig. 30 LATP pellet之EIS圖譜 (掃描頻率範圍0.1 Hz–1MHz)。[33] 32Fig. 31多晶陶瓷材料微結構示意圖及等校電路模型。[32] 33Fig. 32不同離子傳導率與界電常數所對應之EIS特徵頻率。[32] 33Fig.

33溶膠凝膠過程中的水解、縮合與聚合反應(酸性環境)。[36] 35Fig. 34溶膠凝膠法中不同製程示意圖。[37] 35Fig. 35於1500 ℃熔融2小時並於600 ℃退火8小時製備之LATP玻璃樣品之DSC圖譜。(升溫速率20 K/min，通入氬氣)[38] 37Fig. 36 LATP玻璃樣品於不同升溫速率之DSC分析的T initial與 T coherency圖譜。(升溫速率5-20 K/min，通入氬氣)[38] 37Fig. 37於噴霧乾燥製備之LATP前驅粉末之TGA/DSC圖譜。(空氣氣氛)[39] 38Fig. 38於噴霧乾燥製

備之(a) LATP前驅粉末與經過6小時煆燒 (b) 800 ℃ (c) 900 ℃ (d)1000 ℃之LATP結晶性粉末之SEM照片，以及經過900 ℃煆燒之LATP結晶性粉末之(e) EDS/mapping元素位置分佈與(f) 粒徑分布量測。[39] 38Fig. 39不同燒結溫度Ce-LICM之XRD圖譜。[25] 40Fig. 40相對密度99.25%Ce-LICM之SEM照片。[25] 40Fig. 41相對密度90.77%與99.25%Ce-LICM之EIS圖譜。[25] 40Fig. 42以2 M LiCl氯離子滲透率實驗對不同鋰含量Ce-LICM之

氯離子濃度對時間分佈圖。[25] 41Fig. 43不同燒結溫度Ce-LICM之XRD圖譜。[35] 42Fig. 44相對密度99.52 %Ce-LICM之SEM照片。[35] 42Fig. 45不同燒結溫度與時間Ce-LICM之EIS圖譜。[35] 42Fig. 46 (a)可撓式電池示意圖(b) FCLICM橫切面之SEM照片。[40] 44Fig. 47 (a) FCLICM橫切面EDS分析(b)硫元素分布(c)磷元素分布。[40] 44Fig. 48固態反應法製備LATP與HSPE之XRD圖譜。[41] 46Fig. 49固態反應法製備LAT

P之SEM照片。[41] 46Fig. 50 (a)不同LiTFSI比例所得之HSPE離子傳導率 (b)不同LATP比例對HSPE所得之EIS圖譜。[41] 47Fig. 51 (a)HSPE之實體照片(b)HSPE光滑面之SEM照片(c)HSPE粗糙面之SEM照片。[41] 47Fig. 52 HSPE之TGA及DSC分析結果。[41] 47Fig. 53通入純氧條件之Aprotic LAB循環充放電測試。[41] 48Fig. 54開放大氣條件之Aprotic LAB循環充放電測試。[41] 48Fig. 55可撓式LAB於不同彎曲和扭曲角度之充放電測試

結果。[45] 50Fig. 56封裝軟包型鋰離子電池之製程步驟示意圖。[46] 50Fig. 57溶膠-凝膠法製備LATP結晶性粉末之製程示意圖。 57Fig. 58薄帶成型法製備LATP Ce-LICM及FCLICM之製程示意圖。 59Fig. 59溶劑轉換製程與FCLICM漿料配置之製程示意圖。 62Fig. 60組裝鈕扣型HELAB之結構示意圖。 64Fig. 61組裝可拆式不鏽鋼測試電池HELAB之結構示意圖。 64Fig. 62封裝可撓式軟包HELAB之製程步驟示意圖。 66Fig. 63可撓式軟包HELAB之剖面示意圖。 66

Fig. 64不同熱處理溫度及時間所製備之LATP前驅乾凝膠之TGA圖譜。(升溫速率10 K/min，通入純氮氣，樣品約20 mg) 79Fig. 65於400℃熱處理3小時製備之LATP前驅乾凝膠之TGA/DSC圖譜。(升溫速率10 K/min，通入純氮氣，樣品20.8 mg) 81Fig. 66於500℃熱處理3小時製備之LATP前驅乾凝膠之TGA/DSC圖譜。(升溫速率10 K/min，通入純氮氣，樣品21.8 mg) 82Fig. 67於500℃熱處理5小時製備之LATP前驅乾凝膠之TGA/DSC圖譜。(升溫速率10 K/min，通入純氮氣，樣品22.5 mg)

82Fig. 68於650 ℃煆燒溫度，調整持溫時間所製備LATP結晶性粉末之XRD圖譜。 85Fig. 69調整煆燒溫度由650 ℃至800 ℃，持溫2小時所製備LATP結晶性粉末之XRD圖譜。 85Fig. 70由鋰元素未過量及鋰元素過量5 %的LATP結晶性粉末製備成Ce-LICM之XRD圖譜。 87Fig. 71 LATP Ce-LICM燒結後緻密化之SEM照片。 87Fig. 72 Ce-LICM之EIS Nyquist plot與其擬合曲線和等效電路圖。(掃描頻率107-0.1，amplitude = 10 mV) 88Fig. 73 LATP結晶性

粉末經手磨過篩及濕式球磨處理後之粒徑分布量測。(以酒精為分散劑，使用濕式進料系統進行量測) 91Fig. 74經濕式球磨48小時後的LATP結晶性粉末之TEM照片。 92Fig. 75濕式球磨前後的LATP結晶性粉末之XRD圖譜。 92Fig. 76 FCLICM之實體照片。 94Fig. 77大面積薄帶成型FCLICM之實體照片。 94Fig. 78 FCLICM-01截面之SEM照片。 97Fig. 79 FCLICM-02截面之SEM照片。 97Fig. 80 FCLICM-03截面之SEM照片。 97Fig. 81 FCLICM-03截面

之SEM高倍率照片。 98Fig. 82 FCLICM-01截面之EDS/mapping元素分布。(左上: Ti元素，右上: P元素，左中: Al元素，右中: S元素，左下 F元素) 101Fig. 83 FCLICM-02截面與高倍率之粉末顆粒之EDS/mapping元素分布。(左上: Ti元素，右上: P元素，左中: Al元素，右中: S元素，左下 F元素) 102Fig. 84 FCLICM-02截面之EDS/mapping元素分佈。(左上: Ti元素，右上: P元素，左中: Al元素，右中: S元素，左下 F元素) 103Fig. 85 FCLICM-03正面之

SEM照片。(未接觸離型膜之表面為正面) 105Fig. 86 FCLICM-03背面之SEM照片。(接觸離型膜之表面為背面) 105Fig. 87 LATP結晶性粉末、PVDF-HFP與FCLICM-03正反面之XRD圖譜。(未接觸離型膜之表面為正面，接觸離型膜之表面為反面) 105Fig. 88氯離子滲透率實驗中氯離子濃度對時間分佈圖及其回歸直線方程式。(回歸直線之決定係數別為: 〖R_01〗^2=0.977、〖R_02〗^2=0.998、〖R_03〗^2=0.997) 108Fig. 89 FCLICM-03之TGA/DSC圖譜及TG微分曲線。(升溫速率10 K/

min，通入純氮氣，樣品10.05 mg) 111Fig. 90 FCLICM-03於STA分析後殘餘樣品之XRD圖譜。(STA分析溫度範圍50 ℃-1400 ℃，通入純氮氣) 112Fig. 91 FCLICM-01之EIS Nyquist plot與等效電路圖。(掃描頻率107-102，amplitude = 5 mV) 114Fig. 92 FCLICM-02之EIS Nyquist plot與等效電路圖。(掃描頻率107-102，amplitude = 5 mV) 114Fig. 93 FCLICM-03之EIS Nyquist plot與其擬合曲線和等效電路圖

。(掃描頻率106-102，amplitude = 5 mV) 115Fig. 94 FCLICM-01、FCLICM-02及FCLICM-03之EIS Bode plot。(掃描頻率107-102，amplitude = 5 mV) 116Fig. 95以鋰元素未過量的LATP製備之Ce-LICM應用於HELAB進行循環充放電測試之電壓-時間曲線。(使用STC封裝，於開放大氣下，以0.1 mA固定電流進行充放電循環，20 min/cycle×90 cycles) 120Fig. 96以鋰元素未過量LATP製備之Ce-LICM應用於HELAB進行循環充放電測試之不同循環的電壓

-時間曲線比較圖。 120Fig. 97以鋰元素過量5 %的LATP製備之Ce-LICM應用於HELAB進行循環充放電測試之電壓-時間曲線。(使用STC封裝，於開放大氣下，以0.1 mA固定電流進行充放電循環，20 min/cycle×30 cycles) 121Fig. 98將FCLICM-01應用於HELAB進行循環充放電測試之電壓-時間曲線。(使用STC封裝，於開放大氣下，以0.1 mA固定電流進行充放電循環，20 min/cycle×90 cycles) 124Fig. 99將FCLICM-01應用於HELAB進行循環充放電測試之不同循環的電壓-時間曲線比較圖。

124Fig. 100將FCLICM-02應用於HELAB進行循環充放電測試之電壓-時間曲線。(使用STC封裝，於開放大氣下，以0.1 mA固定電流進行充放電循環，20 min/cycle×90 cycles) 125Fig. 101將FCLICM-02應用於HELAB進行循環充放電測試之不同循環的電壓-時間曲線比較圖。 125Fig. 102將FCLICM-01應用於HELAB進行循環充放電測試之電壓-時間曲線。(使用STC封裝，於開放大氣下，以0.1 mA固定電流進行充放電循環，4 hr/cycle×20 cycles) 127Fig. 103將FCLICM-01應用於

HELAB進行循環充放電測試之不同循環的電壓-克電容量曲線比較圖。(陰極面積2 cm2，catalyst loading 0.5 mg/cm2) 127Fig. 104將FCLICM-03應用於HELAB進行循環充放電測試之電壓-時間曲線。(使用STC封裝，於開放大氣下，以0.1 mA固定電流進行充放電循環，20 min/cycle×50 cycles) 129Fig. 105將FCLICM-03應用於HELAB進行循環充放電測試之電壓-時間曲線。(使用鈕扣型電池封裝，於開放大氣下，以0.1 mA固定電流進行充放電循環，20 min/cycle×90 cycles) 129F

ig. 106將FCLICM-03應用於Aprotic LAB進行循環充放電測試之電壓-時間曲線。(使用鈕扣型電池封裝，於開放大氣下，以0.1 mA固定電流進行充放電循環，4 hr/cycle×20 cycles) 132Fig. 107將FCLICM-03應用於Aprotic LAB進行循環充放電測試之不同循環的電壓-克電容量曲線比較圖。(陰極面積2 cm2，catalyst loading 0.5 mg/cm2) 132Fig. 108將FCLICM-03應用於可撓式HELAB進行循環充放電測試之電壓-時間曲線。(使用鋁塑膜封裝軟包型電池，於開放大氣下，以0.1 mA固定電流進

行充放電循環，20 min/cycle×27 cycles) 135Fig. 109將FCLICM-03應用於可撓式HELAB進行循環充放電測試之不同循環的電壓-時間曲線比較圖。 135 表目錄Table. 1各類可充電電池之電化學反應與理論及實際重量能量密度[1] 4Table. 2金屬空氣電池的特性整理[14] 14Table. 3不同升溫速率之DSC分析的Tg、T initial與T coherency溫度 37Table. 4不同鋰含量Ce-LICM之氯離子滲透率[25] 41Table. 5實驗藥品及規格/廠牌 52Table. 6實驗耗材及

規格/廠牌 53Table. 7實驗設備及說明 54Table. 8實驗分析儀器與型號 67Table. 9 FCLICM之薄膜厚度與密度數據 99Table. 10 FCLICM之薄膜厚度與氯離子滲透率數據 108Table. 11 FCLICM之薄膜厚度與離子傳導率數據 115