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開發以加熱法作為樣品脫附基礎之大氣壓力質譜游離裝置

為了解決iwata噴槍的問題，作者賴佳鴻 這樣論述：

大氣壓力游離法，顧名思義即為在大氣壓力下操作，直接進行樣品分析的質譜技術。雖然質量分析器與偵測器仍頇在真空環境下操作，但帶電粒子的生成環境不再如真空游離法般地局限於真空之下，使得分析物可以在大氣壓力下進行游離生成分析物離子，再藉由大氣壓力/真空隔離介面導入質譜儀中進行偵測。新式大氣壓力游離法運用將樣品進樣與游離分開成兩個不同的方式進行的二階段式游離法。其方式是將樣品放置於質譜入口前端，經由許多不同的方式將樣品脫附，而脫附後的樣品會再由游離部分將樣品游離後導入質譜儀內進行偵測。在 2005 年 J. Shiea 研究團隊利用雷射脫附固態樣品，再經由 ESI 的後游離過程 (post-ioniz

ation)，開發出電噴灑輔助雷射脫附游離法(Electrospray-Assisted Laser Desorption Ionization, ELDI)，其優點是能藉由脈衝式雷射脫附而減少分析物分解並以 ESI 後游離輔助分析物的離子化，然而所使用的是脈衝式雷射脫附分析物，故價格較為昂貴，因此希望能尋找較為輕便且廉價之脫附方式，以達到降低游離源成本的目標。因此本研究分為兩部分進行: 一、以連續波雷射取代脈衝式雷射來偵測液態及膏狀分析物;二、利用電熱焊槍做為加熱源偵測固態及液態分析物。第一部份的研究是利用連續波雷射 (continuous wave laser, CW laser) 作為加

熱脫附源，利用雷射不易色散的優點使得能量可集中於光束中，如此在照射到樣品承載台表面時可使其溫度迅速提升並把熱量傳導至分析物溶液中，液體樣品迅速吸收這些熱量後便能在雷射照射處形成突沸現象進而霧化樣品，而這些霧化的分子再經由 ESI 的後游離過程，進入質譜偵測便可得到分析物訊號。液態樣品所使用的體積只頇 3 μL，將其滴在樣品乘載台上，開啟雷射後在數秒內即可完成偵測，如需偵測膏狀物只需將其以拭鏡紙沾取少許塗抹在樣品承載台上，同樣在數秒內即可完成偵測。由於雷射功\率不高樣品承載台必頇選擇不易傳導熱量的材質，研究發現鈦金屬箔片與不鏽鋼箔片效果最好。利用此技術可得知小分子如Benzethonium ch

loride 的偵測極限為0.1 μM及大分子 Cytochrome c的偵測極限為1 μM。利用此種脫附方式可為整個雷射脫附系統節省大量金錢及空間，雷射光源可方便移動，因此不論要直接照射樣品或背對照射樣品方式進行偵測皆能得到類似的結果並且能偵測不同種類的分析物。第二部份的研究使用經改裝之電熱焊槍作一樣品熱脫附源，利用電熱焊槍所提供的熱量，加上特殊處理化之烙鐵頭，便可使能量傳導至烙鐵頭尖端，使固體或液體樣品在接觸此熱探針時瞬間汽化，進而脫附樣品，這些汽化的分子再經由 ESI 或 APCI 的後游離過程，進入質譜偵測便可得到分析物訊號。分析固態樣品如藥片只需放置在 ESI 噴霧或 APCI 金屬

針下方，再將熱探針輕微接觸其表面便可汽化藥物分子，經後游離步驟並進入質譜儀偵測，分析液態樣品所使用的體積只頇 5 μL，將其滴在樣品乘載台上，同樣將熱探針接觸到液體，利用約 250℃ 的高溫使液態樣品形成突沸現象以達到汽化樣品的效果，再經由 ESI 後游離過程進入質譜儀作偵測，另外為了承受熱脫附時所形成的高溫環境且穩定 ESI 噴霧現象故使用鐵氟龍材質作為樣品乘載台。運用熱探針脫附法可偵測固體及液體藥物成分，以及真實樣品中對人體有危害性之添加物如代糖、防腐劑成分，除省時之外還可節省花費，且能夠偵測多種狀態的樣品，本研究證實小分子如 Melamine 及大分子 Cytochrome c 的偵測極

限皆可達到 1μM。