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以臭氧水熱法製備綠色難燃劑膨脹型石墨及其石墨奈米片複合材料性質之研究

為了解決macan內裝的問題，作者周凰雯 這樣論述：

摘要主旨在使用新穎之臭氧水熱法製備出最佳膨脹倍率的膨脹型石墨，再以矽氧烷耦合劑3-Glycidoxypropyltrimethoxy silane (GPTS)官能基化。經改質後之膨脹型石墨具有環氧官能基，使無機難燃性材料有機化，與基材環氧樹脂間具有更佳的相容性，使複合材料熱性質及難燃性質有大幅提升效果。將膨脹型石墨利用高溫爐瞬間加熱，使其膨脹成已膨脹石墨，再以酒精溶液以超音波震盪使之脫層成為石墨奈米片，再將石墨奈米片進行表面官能基化，以矽氧烷耦合劑GPTS官能基化，改質後之石墨奈米片具有機的官能基，可使石墨奈米片在高分子中有較佳的分散性效果，再與基材間架構起電路使複合材料達到抗靜電效果並提

升複合材料之熱性質。本論文之第一部份重點在於臭氧先行曝氣，使其能氧化天然鱗片石墨，再以水熱法及不同製程條件製備膨脹型石墨，將自行製備之膨脹型石墨藉由XRD、FTIR、XPS、BET與Raman光譜鑑定，本研究已成功製備出膨脹型石墨，再以混摻方式添加高密度聚乙烯(HDPE)，形成有機/無機複合材料。並以LOI及UL-94測定其難燃性質，膨脹型石墨添加至30%時，LOI就達到29，具難燃性，UL-94等級判定達V-0。以圓錐量熱儀觀察其燃燒行為熱釋放量也有下降趨勢，減緩高分子基材在火災時所產生劇烈反應。本論文之第二部分主要添加GPTS在改質臭氧處理之膨脹型石墨，以水解縮合方式進行表面官能基化，改質

後膨脹型石墨藉由FTIR觀察改質後膨脹型石墨帶有環氧官能基，由於膨脹型石墨本身之透光率不佳，再藉由XPS證明鍵結生成，以全掃圖及細掃圖方式觀察官能基生成及鍵能變化情形，研究結果證實膨脹型石墨有接枝改質成功。將臭氧處理之膨脹型石墨再與環氧樹脂反應成為有機/無機複合材料。並以DSC、TGA測定其熱穩定性，利用DSC觀察膨脹型石墨Tg點。TGA測試待在氮氣及空氣環境下進行，研究結果也證實有效改善初步裂解速率、焦炭值及最大裂解速率皆有明顯提升。藉由LOI觀察其耐燃性，發現當有改質膨脹型石墨難燃性比未改質難燃性較佳。SEM觀察膨脹型石墨之型態學，發現膨脹型石墨已有效膨脹，證實其防護機制，焦炭的累積也可藉

由Raman觀察焦炭生成變化，並由XPS觀察抗氧化性質之差異，對於改質後膨脹型石墨方式更添防護之效果產生。本論文之第三部份利用高溫爐製備石墨奈米片，使膨脹型石墨產生撐層結構，再浸入酒精中，以超音波震盪衝擊方式，使已膨脹石墨產生脫層，此方法為奈米等級石墨片製備方式。判定方式先以XRD觀察結構之晶格變，並以SEM顯示膨脹後石墨片轉為零碎、不完整之石墨片，由TEM也可有效證實有形成石墨奈米片，由於石墨奈米片具有較高穿透度有別於脫層結構。再延續之前改質方式，添加GPTS進行表面改質，改質後石墨奈米片藉由FTIR與XPS鑑定其官能基。改質後石墨奈米片擁有較佳熱穩定性與分散性，由於透過膨脹體積表面增加，有

效使石墨奈米片架構起電路達到抗靜電之效果，且符合現今以新穎方法製備出無鹵無磷環保難燃劑之開發利用的要求。